島津液相色譜儀維修常見5大問題
島津液相色譜儀維修:島津液相色譜圖是打開未知材料世界的大門??茖W研究中的很多問題都可以很好地反映在色譜圖上。有些問題可以通過改變設備參數來解決,而有些問題則必須通過操作程序進行修改。畢竟,正確選擇色譜柱和流動相是獲得良好色譜圖的關鍵。在島津液相色譜分離過程中,我們經常會遇到 5個常見問題。每個問題都可以通過使用適當的方法開發策略和工具來規避。
一、拖尾峰
1、篩網堵塞
如果柱子兩端的濾網被堵塞,樣品會被堵在篩板中,形成延時,使樣品在柱后流出時峰形形成拖尾。可以通過反吹柱或更換篩板來解決。
2. 色譜柱塌陷
是指色譜柱因其他原因失去柱效,不能保留物質,使物質不留在固定相上,隨流動相流出,但仍有少許柱效,從而形成拖尾。可以通過重新填充色譜柱或更換色譜柱來解決。
3、污染
樣品不在同一起跑線開始,從后面跑到后來到達終點,呈現拖尾。可通過更換色譜柱或使用有機溶劑梯度沖洗 1 h 以上解決。
4、流動相的PH值選擇不當
,如果某些樣品在一定pH下分子型和離子型存在動態平衡,離子型會逐漸向分子型呈現拖尾現象。調節pH可以抑制分子解離,改善拖尾現象。對于堿性化合物,相對較低的 pH 值更有利于獲得對稱峰。
二、峰前
1. 樣品過載
保留的樣品在正常峰時間前陸續釋放,形成峰前,降低了樣品含量。
2. 溶劑選擇不當
當樣品溶劑的洗脫能力遠強于流動相時,就會出現峰前沿。例如,島津反相色譜中使用腈作為樣品溶劑時,流動相的洗脫力較弱。將出現峰前。這個問題可以通過選擇流動相或類似比例的流動相作為樣品溶劑來解決。
3. 色譜柱損壞
色譜柱效率損失,沒有材料保留。只能通過更換色譜柱來解決。
4、在大峰之前出現了一個小峰,就是想象中的前峰。就是小峰被大峰掩埋,可以通過調整流動相洗脫梯度來解決。
三、基線漂移
1. 柱溫波動
即使很小的溫度變化也會引起基線的波動,通常會影響差示檢測器、電導檢測器、靈敏度較低的紫外檢測器或其他光電檢測器??梢酝ㄟ^使用柱溫箱來控制色譜柱和流動相的溫度并在檢測器前使用熱交換器來解決。
2.流動相不均勻流動
相條件變化引起的基線漂移大于溫度引起的漂移??墒褂肏PLC級溶劑解決,流動相使用前需脫氣。
3. 流通池被污染或存在氣體
用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有必要,使用 1N 硝酸(不要使用鹽酸)。
4. 流量比或流量變化不當 改變
比或流量。為避免此問題,請定期檢查流動相成分和流速。
5. 樣品中有很強的保留
被洗脫為芋頭的一個峰,呈現出逐漸升高的基線。它可以通過使用保護柱來解決,如有必要,在進樣之間或分析過程中定期用強溶劑沖洗柱子。
四。更寬的峰
1、島津色譜柱污染或失效,導致塔板數量減少:更換同類型新色譜柱。如果新色譜柱提供對稱峰,請用強溶劑沖洗舊色譜柱。
2、島津色譜柱與檢測器之間的管子太長或管子內徑太大:更換較短的管子內徑較小。
3. 檢測器對反應時間或池體積響應過度,可以通過縮短響應時間或使用更小的流通池來解決。
五、基線噪聲
1. 流動相、檢測器或泵中有空氣(加標):確保流動相已脫氣并沖洗系統,以去除檢測器或泵中的空氣。
2、泄漏:檢查管接頭是否松動,泵是否泄漏,是否有鹽析和異響。必要時更換泵密封。
3. 流動相混合不完全:用手充分混合或使用低粘度溶劑。
4. 溫度影響(柱溫過高或檢測器未加熱):使用柱溫箱減少溫差或增加熱交換器。
5、同一線路上還有其他電子設備(意外噪聲):斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自外部,并糾正。使用精密穩壓電源。